固定污染源废气中氯苯的检测方法

本实验采用气袋采样-气相色谱法，固定对固定污染源废气中的污染氯苯进行检测，并对该方法的源废检出限、精密度、气中准确度、氯苯平行样相对偏差进行验证。测方结果均符合DB31/933-2015附录G要求。固定该检测方法可以为有关技术人员提供有效参考。污染

1 引言

染料、源废医药、气中橡胶、氯苯涂料等企业在生产经营过程排放的测方挥发性有机物(VOCs)中，很多含有氯苯这一物质。固定氯苯不仅对人体的污染健康有很大的危害，而且对水体、源废土壤和大气可造成严重污染。为打赢蓝天保卫战，企业必须对VOCs进行减排，而氯苯这一特征因子的减排尤为重要。目前氯苯气体检测方法相关文献较少，大多检测水中氯苯，所以该“固定污染源废气中氯苯的检测方法”的开发，有助于监测机构对企业固定污染源废气中的氯苯进行检测，为环保执法机构和废气治理企业提供重要的数据支持。

2 实验部分

2.1 仪器与材料

2.1.1 仪器

气相色谱仪(FID)，氢气发生器，自动进样器，空气发生器。

2.1.2 材料

PVF聚氟乙烯气袋，色谱柱，氯苯标准气体，高纯氮气99.999%。

2.2 实验条件

色谱柱：DB-WAX 60 m×320μm×0.5μm色谱柱；进样器温度：220℃；检测器温度：250℃；氢气流量：40 mL/min；空气流量：300 mL/min;SSL后：加热器：220℃；压力：42.027 psi；总流量：19.64 mL/min；隔垫吹扫流量：3 mL/min；检测器(后部信号)：FID；数据采集频率：5 Hz;FID-后：加热器250℃；氢气40 mL/min；空气300 mL/min；µECD后：尾吹氮气流量：32 mL/min。柱箱升温程序：见表1。

2.3 标准曲线绘制

用6种浓度梯度的有证氯苯标准物质，取1 mL进样，以峰面积为纵坐标，目标物的浓度为横坐标，绘制校准曲线。如表2。

2.4 方法检出限

根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)，按照样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限5倍的样品进行7次平行测定，计算7次平行测定的标准偏差，计算结果如表3。

2.5方法精密度与准确度测定

对低、中、高三种浓度的有证物质/标准样品进行重复7次平行测定，分别计算其平均值、相对标准偏差及相对误差。结果如表4。

2.6实际样品的测定

按照DB31/933-2015附录G要求，对实际采集样品进行检测，检测结果下表5所示。测定过程按照标准流程操作，结果符合要求。

3结论

本实验按照DB31/933-2015附录G和HJ168-2010要求，对氯苯这个物质进行方法开发。氯苯曲线相关系数r大于等于0.995，检出限为0.163 mg/m3符合要求。另外氯苯的精密度、准确度均符合要求。样品的相对偏差低于20%，满足质控要求。该方法的开发，有助于监测机构对企业排放的废气进行充分的检测，尤其是使用氯苯为原料的相关企业，同时也为相关的技术人员提供参考。

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(责任编辑：焦点)